原子吸收光譜法在不同領(lǐng)域的分析應用
近年來,隨著我國工業(yè)化快速發(fā)展,大氣、水土的污染形勢日益嚴峻,人體中金屬含量超標已經(jīng)越來越多的在各地發(fā)生,其對人體造成的危害不容無視,如鉛毒癥、水俁病等。這些中毒癥狀往往會給人體帶來嚴重的永久性損傷,進而導致殘疾甚至死亡。
原子吸收光譜法是20世紀50年代創(chuàng)立的一種新型儀器分析方法,它與主要用于無機元素定性分析的原子發(fā)射光譜法相輔相成,已成為對無機化合物進行元素定量分析的主要手段。
4520B型原子吸收分光光度計(南京科捷分析儀器有限公司)具有品質(zhì)卓越的光學系統(tǒng),采用新多核嵌入技術(shù)對儀器進行全自動控制和數(shù)據(jù)處理,能自動調(diào)整負高壓、燈電流、轉(zhuǎn)換光譜帶寬、控制波長掃描,不僅確保分析的可靠性,同時能有效提高工作效率。
原子吸收分析過程如下:1、將樣品制成溶液(空白);2、制備一系列已知濃度的分析元素的校正溶液(標樣);3、依次測出空白及標樣的相應值;4、依據(jù)上述相應值繪出校正曲線;5、測出未知樣品的相應值;6、依據(jù)校正曲線及未知樣品的相應值得出樣品的濃度值。
原子吸收光譜(Atomic Absorption Spectroscopy,AAS),即原子吸收光譜法,是基于氣態(tài)的基態(tài)原子外層電子對紫外光和可見光范圍的相對應原子共振輻射線的吸收強度來定量被測元素含量為基礎(chǔ)的分析方法,是一種測量特定氣態(tài)原子對光輻射的吸收的方法。
1. 茶葉中Ca
茶葉中Ca:分別先經(jīng)50℃烘干并碾碎的茶葉0.1000g置于瓷坩堝中,在電爐上低溫碳化至無煙,移入馬弗爐中以500℃灰化,待完全冷卻,加入3mL 6mol/L HCl在電爐上微沸1min,以蒸餾水定容至100mL,同時制作空白。
2. 荔枝、干果中的Ca、Fe、Zn、Ni、Mn、Cu、Pb微量元素測定
分別準確稱取切碎的新鮮荔枝果肉2g,果皮1g各2份,一份直接放于50mL燒杯中,加10mL HNO3浸泡1h,然后加入1mL HClO4;另一份置于70℃烘箱中烤3h后作干果樣檢測,加入10mL HNO3和1mL HClO4。將兩份樣品置于電熱板加熱消化至溶液澄清透明,消解完成后用雙蒸水定容至25mL,待測。
3. 粟米草中Cu、Zn、Mn、Fe微量元素
微波消解法:將粟米草清洗干凈,晾干后剪成小碎塊,置于80℃烘箱中烤干,再粉碎過200目篩。精密稱取粟米草粉末0.5g于MD7微波消解儀(湖南創(chuàng)特科技發(fā)展有限公司),加入HNO3?10mL,H2O2?2mL,加蓋。于水浴鍋上預加熱反應,待黃煙揮盡后,置微波消解儀中消解,消解完成后將樣品液轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶,定容后待測。
4. 白酒中Fe、Mn
直接測定法:準確吸取10.00mL酒樣于杯中,置于電熱板加熱,設(shè)置溫度115℃去除酒精,蒸發(fā)至近干,用0.5M硝酸溶液多次洗滌至25mL容量瓶中并定容,搖勻待測。
5. 土壤中Cr、Pb
準確稱取0.2~0.5g土樣于50mL燒杯中,用水潤濕后加入10mL鹽酸,于電熱板上加熱至近干,取下稍冷卻后加入5mL硝酸、5mL氫氟酸、3mL高氯酸,加蓋后于電熱板繼續(xù)加熱約1h,打開蓋,電熱板加熱溫度調(diào)至約150℃繼續(xù)加熱,冒濃厚高氯酸白煙時蓋上蓋子,待黑色有機物消失后開蓋,取下稍冷,加入(1+1)鹽酸溶解,轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶,加5mL10%氯化銨水溶液,冷卻后用水定容待測。
6. 土壤中Hg
準確稱取1g預處理后的土樣于200mL錐形瓶中,稍加水潤濕樣品,加入混酸5.00mL,加水10mL,加高錳酸鉀溶液10mL,在瓶口插入一個小漏,置于電熱板緩慢加熱,約2h后取下冷卻,轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶定容后待測。
對樣品進行消解是為了使待測金屬離子從樣品中的有機、無機復合體中釋放出來,以便對其進行測定,所以,也是樣品分析過程中非常重要而且必需的一個步驟。
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