高效液相色譜儀檢測(cè)定尼莫地平原料的含量
尼莫地平是一種鈣離子通道阻滯劑可以改善蛛網(wǎng)膜下腔出血后的腦血管痙攣及急性腦血管病恢復(fù)期的血液循環(huán),亦被用于缺血性神經(jīng)元保護(hù)和血管性癡呆的治療但效果不肯定采用高效液相色譜儀測(cè)定尼莫地平含量簡(jiǎn)單、快速,結(jié)果直觀。
1、儀器與試藥
尼莫地平對(duì)照品、尼莫地平原料、甲醇、乙腈、重蒸餾水。
2、方法與結(jié)果
(1)高效液相色譜儀的色譜條件
色譜柱:ODS C18柱(250mm×4.6mm,5um);
流動(dòng)相:水|甲醇|乙腈(27:35:38);
流速:1.0mL/min;
檢測(cè)波長(zhǎng):237nm;
柱溫:室溫;
進(jìn)樣量:10ul。
?在此色譜條件下,尼莫地平的保留時(shí)間約為5.8min,理論塔板數(shù)按尼奠地平峰計(jì)約為6600,尼莫地平與最近雜質(zhì)峰的分離度約為如下圖1所示:
(2)樣品含量測(cè)定
?取樣品適量,研細(xì),精密稱取10mg,置50mL量瓶中,加流動(dòng)相適量,超聲5min使溶解并稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液1mL,置10mL量瓶中,并用流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻,再取10ul注入高效液相色譜儀,記錄色譜圖。
??另取尼莫地平對(duì)照品約10mg,精密稱定,置50mL量瓶中,加流動(dòng)相35mL,超聲處理5min使尼奠地平溶解并稀釋至刻度,搖勻,再取10ul注入高效液相色譜儀,記錄色譜圖,按峰面積以外標(biāo)法計(jì)算含量。