分析氣相色譜儀自動(dòng)進(jìn)樣器重復(fù)性不好的原因
對于現(xiàn)在的氣相色譜分析來說，大多會采用自動(dòng)進(jìn)樣器來代替人工手動(dòng)進(jìn)樣，不僅降低了人工進(jìn)樣的誤差，也提升了進(jìn)樣速度和效率。但是有時(shí)候在使用氣相色譜儀自動(dòng)進(jìn)樣器的時(shí)候，會出現(xiàn)定量重復(fù)性不好的現(xiàn)象，這是為什么呢？從以下5個(gè)方面進(jìn)行檢查觀察，查找原因。
1、對自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)行檢查。提高進(jìn)樣定量重復(fù)性的關(guān)鍵，就在于始終保持進(jìn)樣操作各個(gè)步驟的重復(fù)性，要求自動(dòng)進(jìn)樣器有穩(wěn)定且一致的進(jìn)樣性能。所以，一旦出現(xiàn)定量重復(fù)性不好的問題，首先對氣相色譜自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)行檢查，看機(jī)器是否出現(xiàn)故障。
2、對進(jìn)樣針進(jìn)行檢查。操作人員在檢查了氣相色譜自動(dòng)進(jìn)樣器的物理運(yùn)動(dòng)無故障后，如果色譜峰靈敏度仍然無顯著改觀，這個(gè)時(shí)候就需要對進(jìn)樣針進(jìn)行檢查，看進(jìn)樣針是否有堵塞或泄露現(xiàn)象。必要時(shí)要更換一個(gè)好的進(jìn)樣針重新進(jìn)樣實(shí)驗(yàn)。
3、對樣品均勻性進(jìn)行檢查。如果氣相色譜自動(dòng)進(jìn)樣器和進(jìn)樣針都沒有問題，就要看制備的樣品是否符合要求。制備的樣品在樣品瓶中混合不均勻或每次取樣時(shí)注射器對樣品產(chǎn)生玷污以及樣品揮發(fā)等都會影響出峰靈敏度的重復(fù)性。因此一定要做好樣品的制備工作，保證樣品的均勻性。
4、對伴隨現(xiàn)象進(jìn)行觀察。在檢查定量重復(fù)性情況的同時(shí)注意是否有下述異?，F(xiàn)象發(fā)生，包括基線是否穩(wěn)定、出峰保留時(shí)間是否重復(fù)、峰形是否有畸變?nèi)N情況。如出現(xiàn)其中一種，應(yīng)先按所出現(xiàn)故障進(jìn)行排除，然后再進(jìn)行定量重復(fù)性測試。
