草甘膦的測定高效液相色譜法檢測
在生態(tài)環(huán)境中如果不對環(huán)境進行檢測是不知道污染的程度的，尤其是水質(zhì)方面，不進行準確的檢測是無法做到監(jiān)控和管制的，目前生態(tài)環(huán)境部已經(jīng)發(fā)布水質(zhì)中草甘膦的測定高效液相色譜法檢測標準。本標準適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中草甘膦的測定。
方法：水質(zhì)草甘膦的高效液相色譜法檢測
樣品在 pH 為 4～9 的條件下加入二水合檸檬酸三鈉，經(jīng)過濾或固相萃取凈化后與 9-芴甲基氯甲酸酯進行衍生化反應(yīng)，生成的熒光產(chǎn)物經(jīng)二氯甲烷萃取凈化去除衍生化副產(chǎn)物后，用具有熒光檢測器的高效液相色譜分離檢測。
儀器和設(shè)備
1、高效液相色譜儀(HPLC)：具有熒光檢測器。
2、色譜柱：填料粒徑為5 μm，柱長250 mm，內(nèi)徑4.6 mm的十八烷基鍵合硅膠(C18)反 相色譜柱，或其它性能相近的色譜柱。
3、固相萃取柱：填料為二乙烯基苯和N-乙烯基吡咯烷酮共聚物或十八烷基硅膠的萃取柱，或同等柱效的萃取柱，規(guī)格為500 mg/6 ml。 4、聚乙烯塑料(PE)管：10 ml。 6.5 水平振蕩器。
6、渦旋振蕩器。
7、棕色采樣瓶：250 ml或500 ml帶聚四氟乙烯襯墊的螺旋蓋玻璃瓶或磨口瓶。
液液萃取凈化
在衍生后的樣品中加入 5 ml 二氯甲烷(5.3)，置于渦旋振蕩器(6.6)上渦旋萃取 2 min，取水相層，經(jīng)濾膜(5.18)過濾，收集 1 ml 濾液于棕色樣品瓶(6.8)中，待測。
液相色譜參考條件
流動相A：乙腈(5.1)，流動相B：磷酸溶液(5.9)，梯度洗脫程序見表1;
流速：1.0 ml/min;柱溫：30;進樣量：20 μl;
激發(fā)波長：254 nm;
發(fā)射波長：以302 nm作為檢測波長，以315 nm作為輔助定性波長。
