毛細管氣相色譜柱老化溫度和程序怎么確定?
新毛細管色譜柱或長時間未使用的色譜柱可能含有溶劑和高沸點物質(zhì),所以可能會出現(xiàn)基線不穩(wěn),出現(xiàn)鬼峰;長期使用時樣品量非常大,可能會有部分高沸點化合物殘留在毛細管色譜柱中,導致色譜柱污染。以上兩種情況均需要進行色譜柱老化。
毛細管氣相色譜柱老化的溫度和程序確定原則是:
1、一般采用程序升溫老化,即接近室溫保持約半個小時趕走柱子中的空氣,然后緩慢程序升溫(5℃/min)到老化溫度,并在高溫段保持數(shù)小時(一般兩個小時),然后降至接近室溫。必要時可重復以上過程。
2、推薦的老化溫度為:T(老化溫度)=【T(極限使用溫度)-T(最高使用溫度)】/2 + T(最高使用溫度)?;蛘呖梢栽O置為平時使用的最高溫度+10℃。
3、最初老化溫度 ≥4 小時,后期根據(jù)使用情況,可以是1-2小時,也可以更長時間。
4、新色譜柱老化時或色譜柱污染嚴重時一般不要連接檢測器,色譜柱放空,檢測器用堵頭堵上。其他情況監(jiān)測時最好使用FID檢測器監(jiān)測(檢測器的溫度高于老化溫度)。