高效液相色譜儀常見儀器問題釋疑
1、?HPLC泵壓明顯的偏高,可能的原因?
流速設(shè)定過高;流動相或進(jìn)樣中有機械雜質(zhì),造成保護(hù)柱、柱前篩板或在線過濾器阻塞;流動相粘度過大;柱溫過低;緩沖鹽結(jié)晶;壓力傳感器故障。
2、?基線不穩(wěn),上下波動或漂移的原因是什么,如何解決?
a.流動相有溶解氣體;用超聲波脫氣15-30分鐘或用充氦氣脫氣。
b.單向閥堵塞;取下單向閥,用超聲波在純水中超20分鐘左右,去處堵塞物。
c.泵密封損壞,造成壓力波動;更換泵密封。
d.系統(tǒng)存在漏液點;確定漏液位置并維修。
e.柱后產(chǎn)生氣泡;流通池出液口加負(fù)壓調(diào)整器。
f.檢測器沒有設(shè)定在吸收波長處;將波長調(diào)整至吸收波長處。
g.柱平衡慢,特別是流動相發(fā)生變化時;用中等強度的溶劑進(jìn)行沖洗,更改流動相時,在分析前用10-20倍體積的新流動相對柱子進(jìn)行沖洗。
3、?接頭處為何經(jīng)常漏液,如何處理?
接頭沒有擰緊;擰松后再緊,手緊接頭以手勁為限,不要使用工具,不銹鋼接頭先用手?jǐn)Q緊,再用專用扳手緊1/4-1/2圈,注意接頭中的管路一定要通到底,否則會留下死體積。接頭被污染或磨損;建議更換接頭。接頭不匹配,建議使用同一品牌的配件。
4、?進(jìn)樣閥漏液是如何造成的?
a.轉(zhuǎn)子密封損壞;更換轉(zhuǎn)子密封。
b.定量環(huán)阻塞;清洗或更換定量環(huán)
c.進(jìn)樣口密封松動;調(diào)整松緊度
d.進(jìn)樣針頭尺寸不合適,一般是過短;使用恰當(dāng)?shù)倪M(jìn)樣針(注意針頭形狀)
e.廢液管中產(chǎn)生虹吸;清空廢液管。