氣相色譜儀的色譜柱被樣品或者雜質污染的解決方法
在用氣相色譜儀做測試時,即便是最干凈的樣品也會含有痕量或微量的非揮發(fā)或半揮發(fā)性物質。在反復的多次進樣后,無論是干凈的或是相對較臟的樣品都會有非揮發(fā)性的雜質沉積在色譜柱的入口端內表面。
色譜柱的柱前幾米對于樣品是很重要的,在程序升溫的分析過程中,樣品譜帶首先堆積在這一段上,所以大部分的保留也是在這一段產生。
用一個色譜柱測試液(醇類混合溶液)可以更深入的研究半揮發(fā)性雜質存在的影響。如果柱內吸附有半揮發(fā)性雜質或存在活性部位,醇類會有明顯的拖尾,而且保留時間長的醇(較后流出、揮發(fā)性較低)的拖尾現象更加嚴重。但若經測試,醇類沒有拖尾現象,則可認為色譜柱還未被污染。
即便在樣品提取和準備時很仔細小心,但處理后的樣品中仍會含有半揮發(fā)性或不揮發(fā)的雜質,即便其含量很小。但好的樣品前處理方式和使用清潔的容器還是能減少進樣帶入系統(tǒng)的污染物。
可使用預柱來保護色譜柱,或在色譜柱前接一段1至5米長的未涂敷硅土柱,用以捕獲那些半揮發(fā)性及非揮發(fā)性的雜質。
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