原子吸收石墨管使用有哪些竅門(mén)呢？
原子吸收石墨管使用有哪些竅門(mén)呢？
原子吸收石墨管原理：是將樣品用進(jìn)樣器定量注入到石墨管中，并以石墨模具廠作為電阻發(fā)熱體，通電后迅速升溫，使試樣達(dá)到原子化的目的。它由加熱電源、保護(hù)氣控制系統(tǒng)和石墨管狀爐組成。外電源加于石墨管兩端，供給原子化器能量，電流通過(guò)原子吸收石墨管產(chǎn)生高達(dá)3000℃的溫度，使置于石墨管中被測(cè)元素變?yōu)榛鶓B(tài)原子蒸氣。保護(hù)氣控制系統(tǒng)是控制保護(hù)氣的，儀器啟動(dòng)，保護(hù)氣Ar氣流通，空燒完畢，切斷Ar氣流。石墨模具廠外氣路中的Ar氣沿石墨管外壁流動(dòng)，以保護(hù)石墨管不被燒蝕，內(nèi)路的Ar氣從管兩端流向管中心，由管中心孔流出，以有效地除去在干燥和灰化過(guò)程中產(chǎn)生的基體蒸氣，同時(shí)保護(hù)已經(jīng)原子化了的原子不再被氧化。
在原子化階段，停止通氣，以延長(zhǎng)原子在吸收區(qū)內(nèi)的平均停留時(shí)間，避免對(duì)原子蒸氣的稀釋。在石墨爐原子化系統(tǒng)中，火焰被置于氬氣環(huán)境下的電加熱石墨管所代替。氬氣可防止石 墨管在高溫狀態(tài)下迅速氧化并在干燥、灰化階段將基體組份及其它干擾物質(zhì)從光路中除 去。少量樣品（1至70 mL, 通常在 20 mL左右）被加入熱解涂層石墨管中。石墨模具廠石墨管上的熱解涂層可有效防止石墨管的氧化，從 而延長(zhǎng)石墨管的使用壽命。同時(shí)，涂層也可防止樣品侵入石墨管從而提高靈敏度和重復(fù) 性。 石墨管被電流加熱，電流的大小由可編程控制電路控制，從而在加熱過(guò)程中可按 一系列升溫步驟對(duì)原子吸收石墨管中的樣品進(jìn)行加熱，達(dá)到除去溶劑和大多數(shù)基體組份然后將樣 品原子化產(chǎn)生基態(tài)自由原子。分子的分解情況取決于原子化溫度、加熱速率及熱石墨管 管壁周?chē)h(huán)境等因素。
原子吸收石墨管的使用技巧：
1、循環(huán)水必須壓力在0.6-1.5Mpa壓力之間才行。
2、當(dāng)石墨錐已使用過(guò)，在裝進(jìn)原子吸收石墨管之前應(yīng)將石墨錐與原子吸收石墨管接觸處用擠往酒精的棉棒進(jìn)行清潔處理，而后將原子吸收石墨管裝進(jìn)石墨爐中，校正進(jìn)樣孔。
3、啟動(dòng)原子吸收原子吸收石墨管事先設(shè)計(jì)好的空燒程序，對(duì)原子吸收石墨管進(jìn)行空燒，使原子吸收石墨管空燒的吸收值近似一個(gè)很小的吸收值或者為零。
4、調(diào)節(jié)自動(dòng)進(jìn)樣器毛細(xì)管插進(jìn)原子吸收石墨管內(nèi)的深度。以空缺液滴的下端剛剛接觸到原子吸收石墨管的內(nèi)壁，而同時(shí)液滴上端也脫離進(jìn)樣毛細(xì)管，以此為準(zhǔn)。
5、石墨爐用的保護(hù)氣體應(yīng)該采用高純度（≥99.99%）的惰性氣體氬氣而不采用氮?dú)?。由于氮?dú)馐勾蠖鄶?shù)金屬元素的吸收值降低并在高溫下與原子吸收石墨管的碳天生有毒的CN分子，產(chǎn)生嚴(yán)重的分子發(fā)射和背景吸收。同時(shí)原子吸收石墨管的壽命也比使用氬氣做保護(hù)氣體時(shí)要短。
6、換一批新原子吸收石墨管測(cè)定時(shí)，必須先進(jìn)行待測(cè)元素的烘干溫度和時(shí)間、灰化溫度和時(shí)間、原子化溫度和時(shí)間的選擇試驗(yàn)，求得待測(cè)元素的*溫度和時(shí)間。由于每一批原子吸收石墨管的電阻多少會(huì)有差別。
